卡波姆质量标准

卡波姆
拼音名：Kabomu
英文名：Carbomer

    本品为丙烯酸键合烯丙基蔗糖或季戊四醇烯丙醚的高分子聚合物。按干燥品计算，含羧酸基（—COOH）应为56.O％～68.O％。
【性状】  本品为白色疏松状粉末；有特征性微臭；有引湿性。
【鉴别】  取本品0.1g，分散于20ml水中，加10％氢氧化钠溶液0.4ml，即成凝胶状。
【检查】 
酸　度：　取本品0.1g，均匀分散溶胀于10ml水中，依法检查（附录Ⅵ H），pH值应为
　　　　　 2.5～3.5。
　　苯：  取苯适量，精密称定，加对二甲苯制成每1ml中含10μg的溶液，作为对照品
　　　　　 溶液；另取本品约1g，精密称定，置具塞试管中，加对二甲苯10.0ml，振摇使
          本品分散，加0.1mol/L氢氧化钠溶液10.0ml，密塞振摇1小时，取上清液作为
          供试品溶液。精密量取对照品溶液与供试品溶液各1μl，照气相色谱法（附录Ⅴ
          E）检查，用3m玻璃色谱柱，担体为201红色担体（60～80目），以邻苯二甲酸
          二壬酯与有机皂土等量混合，作为固定液，涂布浓度为10％，在柱温100℃测定
           。含苯不得过0.01％。
干燥失重：取本品，在80℃减压干燥1小时，减失重量不得过2.O％（附录Ⅷ L）。
炽灼残渣：取本品1.0g，依法检查（附录Ⅷ N），遗留残渣不得过2.0％。
重 金 属：取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（附录Ⅷ H 第二法），含重金属不得
　　　　　 过百万分之二十。
黏　　度：取本品0.5g，均匀分散于98ml水中，待充分溶胀后，混匀，用15％氢氧化钠
　　　　　 溶液调节pH值至7.3～7.8（用精密pH试纸测试），加水至100ml，混匀（避免产
　　　　　 生气泡），依法测定（附录Ⅵ G 第二法），在25℃时的动力黏度应为15～30
　　　　　 Pa·S。
【含量测定】取本品约0.4g，精密称定，均匀分散于400ml水中，搅拌使溶解，照电位滴
　　　　　 定法（附录ⅦA），用氢氧化钠滴定液（0.25mol/L）滴定（近终点时，每次滴
　　　　　 入后搅拌至少2分钟）。每1ml氢氧化钠滴定液（0.25mol/L）相当于11.25mg
　　　　　 的—COOH。
【类别】药用辅料。
【贮藏】密封保存。
　　　　　　　　　　　　　　 检测方法

pH值测定法

pH值测定法
附录Ⅵ H pH值测定法

　　除另有规定外，水溶液的pH值应以玻璃电极为指示电极，用酸度计进行测定。酸度
计应定期检定，使精密度和准确度符合要求。
一、仪器校正用的标准缓冲液
应使用标准缓冲物质配制，配制方法如下。
　　 (1)草酸三氢钾标准缓冲液 精密称取在54℃±3℃干燥4～5小时的草酸三氢钾[KH3(C2O4)2·2H2O]12.61g，加水使溶解并稀释至1000ml。
　　 (2)邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液 精密称取在115℃±5℃干燥2～3小时的邻苯二甲酸氢钾[KHC8H4O4]10.12g，加水使溶解并稀释至1000ml。
　　 (3)磷酸盐标准缓冲液(pH6.8) 精密称取在115℃±5℃干燥2～3小时的无水磷酸氢二钠3.533g与磷酸二氢钾3.387g，加水使溶解并稀释至1000ml。
　　 (4)磷酸盐标准缓冲液(pH7.4) 精密称取在115℃±5℃干燥2～3小时的无水磷酸氢二钠4.303g与磷酸二氢钾1.179g，加水使溶解并稀释至1000ml。
　　 (5)硼砂标准缓冲液 精密称取硼砂[Na2B4O7·10H2O]3.80g(注意避免风化)，加水使溶解并稀释至1000ml，置聚乙烯塑料瓶中，密塞，避免与空气中二氧化碳接触。
　　不同温度时标准缓冲液的pH值如下表。

测定pH值时，应严格按仪器的使用说明书操作，并注意下列事项。
二、注意事项
　　 (1)测定前，按各品种项下的规定，选择二种pH值约相差3个单位的标准缓冲液，使供试液的pH值处于二者之间。
　　 (2)取与供试液pH值较接近的第一种标准缓冲液对仪器进行校正（定位）,使仪器示值与表列数值一致。
　　 (3)仪器定位时，再用第二种标准缓冲液核对仪器示值,误差应不大于±0.02pH值单位。若大于此偏差，则应小心调节斜率，使示值与第二种标准缓冲液的表列数值相符。重复上述定位与斜率调节操作，至仪器示值与标准缓冲液的规定数值相差不大于0.02pH单位。否则，须检查仪器或更换电极后，再行校正至符合要求。
　　 (4)每次更换标准缓冲液或供试液前，应用纯化水充分洗涤电极,然后将水吸尽，也
可用所换的标准缓冲液或供试液洗涤。
　　 (5)在测定高pH值的供试品时，应注意碱误差的问题,必要时选用适用的玻璃电极测定。
　　 (6)对弱缓冲液（如水）的pH值测定,先用邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液校正仪器后测定供试液，并重取供试液再测,直至pH值的读数在1分钟内改变不超过±0.05为止；然后再用硼砂标准缓冲液校正仪器，再如上法测定；二次pH值的读数相差应不超过0.1,取二次读数的平均值为其pH值。
　　 (7)配制标准缓冲液与溶解供试品的水，应是新沸过的冷蒸馏水，其pH值应为5.5～7.0。
　　 (8)标准缓冲液一般可保存2～3个月，但发现有浑浊、发霉或沉淀等现象时,不能继续使用。

气相色谱法

气相色谱法
附录Ⅴ E 气相色谱法

　　气相色谱法的流动相为气体，称为载气；色谱柱分为填充柱和毛细管柱两种，填充柱内装吸附剂、高分子多孔小球或涂渍固定液的载体。毛细管柱内壁或载体经涂渍或交联固定液。注入进样口的供试品被加热气化，并被载气带入色谱柱，在柱内各成分被分离后，先后进入检测器，色谱信号用记录仪或数据处理器记录。
　　 1.对仪器的一般要求
　　所用的仪器为气相色谱仪。除另有规定外，载气为氮气；色谱柱为填充柱或毛细管柱，填充柱的材质为不锈钢或玻璃,载体用直径为0.25～ 0.18mm、0.18～0.15mm或0.15～0.125mm经酸洗并硅烷化处理的硅藻土或高分子多孔小球;常用玻璃或弹性石英毛细管柱的内径为0.20mm或0.32mm。进样口温度应高于柱温30～50℃；进样量一般不超过数微升；柱径越细进样量应越少。检测器为氢火焰离子化检测器，检测温度一般高于柱温，并不得低于100℃，以免水气凝结，通常为250～350℃。正文中各品种项下规定的条件，除检测器种类、固定液品种及特殊指定的色谱柱材料不得任意改变外，其余如色谱柱内径、长度、载体牌号、粒度、固定液涂布浓度、载气流速、柱温、进样量、检测器的灵敏度等，均可适当改变，以适应具体品种并符合系
统适用性试验的要求。一般色谱图约于30分钟内记录完毕。
　　 2.系统适用性试验
　　同高效液相色谱法项下规定。
　　 3.测定法
　　同高效液相色谱法项下规定。气相色谱法手工进样量不易精确控制，特别应注意留针时间和室温的影响。

干燥失重测定法

干燥失重测定法
附录Ⅷ L 干燥失重测定法

　　取供试品，混合均匀(如为较大的结晶,应先迅速捣碎使成2mm以下的小粒)。取约1g
或各药品项下规定的重量，置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称瓶中，精密称定，
除另有规定外，照各药品项下规定的条件干燥至恒重。从减失的重量和取样量计算供试
品的干燥失重。供试品干燥时，应平铺在扁形称量瓶中，厚度不可超过5mm,如为疏松物质，厚度不可超过10mm。放入烘箱或干燥器进行干燥时，应将瓶盖取下，置称量瓶旁，或将瓶盖半
开进行干燥；取出时，须将称量瓶盖好。置烘箱内干燥的供试品，应在干燥后取出置干
燥器中放冷至室温，然后称定重量。供试品如未达规定的干燥温度即融化时，应先将供试品于较低的温度下干燥至大部分水分除去后，再按规定条件干燥。当用减压干燥器或恒温减压干燥器时,除另有规定外，压力应在2.67kPa(20mmHg)以下；干燥器中常用的干燥剂为无水氯化钙、硅胶或五氧化二磷，恒温减压干燥器中常用的干燥剂为五氧化二磷。干燥剂应保持在有效状态。

炽灼残渣检查法

炽灼残渣检查法
附录Ⅷ N 炽灼残渣检查法

　　取供试品1.0～2.0g或各药品项下规定的重量,置已炽灼至恒重的坩埚中,精密称定,
缓缓炽灼至完全炭化，放冷至室温；除另有规定外，加硫酸0.5～1ml使湿润，低温加热
至硫酸蒸气除尽后，在700～800℃炽灼使完全灰化，移置干燥器内，放冷至室温，精密
称定后，再在700～800℃炽灼至恒重，即得。
　　如需将残渣留作重金属检查，则炽灼温度必须控制在500～600℃。

重金属检查法

重金属检查法
附录Ⅷ H 重金属检查法

　　重金属系指在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质。标准铅溶液的制备 称取硝酸铅0.160g，置1000ml量瓶中,加硝酸5ml与水50ml溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备液10ml,置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10μg的Pb）。配制与贮存用的玻璃容器均不得含铅。
　　第一法
　　除另有规定外，取25ml纳氏比色管两支，甲管中加标准铅溶液一定量与醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml后，加水或各药品项下规定的溶剂稀释成25ml，乙管中加入各药品项下规定的方法制成的供试液25ml；若供试液带颜色，可在甲管中滴加少量的稀焦糖溶液或其它无干扰的有色溶液,使之与乙管一致；再在甲乙两管中分别加硫代乙酰胺试液各2ml,摇匀，放置2分钟，同置白纸上，自上向下透视，乙管中显出的颜色与甲管比较,不得更深。如在甲管中滴加稀焦糖溶液仍不能使颜色一致时，可取该药品项下规定的二倍量的供试品和试液，加水或该药品项下规定的溶剂使成30ml，将溶液分成甲乙二等分，乙管中加水或该药品项下规定的溶剂稀释成25ml；甲管中加入硫代乙酰胺试液2ml，摇匀,放置2分钟，经滤膜(孔径3μm)滤过，然后甲管中加入标准铅溶液一定量,加水或该药品项下规定的溶剂使成25ml；再分别在乙管中加硫代乙酰胺试液2ml，甲管中加水2ml，照上述方法比较，即得。供试品如含高铁盐影响重金属检查时,可取该药品项下规定方法制成的供试溶液,加抗坏血酸0.5～1.0g，并在对照液中加入相同量的抗坏血酸，再照上述方法检查。配制供试品溶液时，如使用的盐酸超过1.0ml（或与盐酸1.0ml相当的稀盐酸），氨试液超过2ml,或加入其他试剂进行处理者，除另有规定外，对照液中应取同样同量的试剂置瓷皿中蒸干后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml与水15ml，微热溶解后，移置纳氏比色管中，加标准铅溶液一定量，再用水稀释成25ml。
　　第二法
　　除另有规定外，取炽灼残渣项下遗留的残渣，加硝酸0.5ml，蒸干,至氧化氮蒸气除尽后（或取供试品一定量，缓缓炽灼至完全炭化，放冷，加硫酸0.5～1.0ml,使恰湿润,用低温加热至硫酸除尽后，加硝酸0.5ml，蒸干，至氧化氮蒸气除尽后，放冷，在500～600℃炽灼使完全灰化），放冷，加盐酸2ml，置水浴上蒸干后加水15ml，滴加氨试液至对酚酞指示液显中性，再加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml，微热溶解后，移置纳氏比色管中，加水稀释成25ml；另取配制供试品溶液的试剂，置瓷皿中蒸干后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml与水15ml，微热溶解后，移置纳氏比色管中，加标准铅溶液一定量，再用水稀释成25ml；照上述第一法检查，即得。
　　第三法
　　除另有规定外，取供试品适量,加氢氧化钠试液5ml与水20ml溶解后，置纳氏比色管中，加硫化钠试液5滴,摇匀,与一定量的标准铅溶液同样处理后的颜色比较,不得更深。第四法仪器装置 滤器由具有螺纹丝扣并能密封的上下二部，以及垫圈、滤膜和尼龙垫网所组成。如图。A为滤器上盖部分，入口处应能与50ml注射器紧密连接；B为连接头；C为垫圈(外径10mm，内径6mm)；D为滤膜，直径10mm，孔径3.0μm，用前经在水中浸泡24小时以上；E为尼龙垫网(孔径不限)，直径10mm；F为滤器下部，出口处套上一合适橡皮管。
　　标准铅斑的制备 　精密量取标准铅溶液一定量，置小烧杯中，用水或各药品项下规定的溶剂稀释成10ml，加入醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml与硫代乙酰胺试液1.0ml，摇匀,放置10分钟，用50ml注射器转移至上述滤器中进行压滤（滤速约为每分钟1ml），滤毕,取下滤膜，放在滤纸上干燥，即得。
　　检查法 　取按各药品项下规定方法制成的供试溶液10ml，照标准铅斑的制备，自“加入醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml”起，依法操作，将生成的斑点与标准铅斑比较，不得更深。若供试溶液有颜色或浑浊，应用滤膜进行预滤，如滤膜上有污染，应换滤膜再滤，直至滤膜不再染色；然后取滤液10ml，照标准铅斑的制备，自“加入醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml”起，依法操作，并照上述检查法中所述比较，即得。

黏度测定法

黏度测定法
附录Ⅵ G 黏度测定法

　　黏度系指流体对流动的阻抗能力，本药典中采用动力黏度、运动黏度或特性黏数以表示之。测定液体药品或药品溶液的黏度可以区别或检查其纯杂程度。流体分牛顿流体和非牛顿流体两类。牛顿流体流动时所需剪应力不随流速的改变而改变，纯液体和低分子物质的溶液属于此类；非牛顿流体流动时所需剪应力随流速的改变而改变，高聚物的溶液、混悬液、乳剂分散液体和表面活性剂的溶液属于此类。黏度的测定可用黏度计。黏度计有多种类型，本药典采用毛细管式和旋转式两类黏度计。毛细管黏度计因不能调节线速度,不便测定非牛顿流体的黏度,但对高聚物的稀薄溶液或低黏度液体的黏度测定影响不大；旋转式黏度计适用于非牛顿流体的黏度测定。液体以1cm/s的速度流动时，在每1cm<2>平面上所需剪应力的大小, 称为动力黏度,
以Pa·s为单位。在相同温度下，液体的动力黏度与其密度的比值，再乘10<6>，即得该液体的运动黏度,以mm<2>/s为单位。本药典采用在规定条件下测定供试品在平氏黏度计中的流出时间(s)，与该黏度计用已知黏度的标准液测得的黏度计常数(mm<2>/s<2>)相乘，即得供试品的运动黏度。溶剂的黏度η<[o]>常因高聚物的溶入而增大，溶液的黏度η与溶剂的黏度η<[o]>
的比值(η／η<[o]>)称为相对黏度(η<[r]>), 常用在乌氏黏度计中的流出时间的比值(T／T<[o]>)来表示；当高聚物溶液的浓度较稀时,其相对黏度的对数值与高聚物溶液浓度的比值，即为该高聚物的特性黏数[η]。根据高聚物的特性黏数可以计算其平均分子量。
仪器用具 (1)恒温水浴 可选用直径30cm以上、高40cm以上的玻璃缸或有机玻璃缸,附有电动搅拌器与电热装置，供测定运动黏度时应能恒温±0.1℃,供测定特性黏数时应能恒温±0.05℃。
(2)温度计 分度为0.1℃。
(3)秒表 分度为0.2秒。
(4)平氏黏度计(图1) 可根据需要分别选用毛细管内径为0.8mm±0.05mm、1.0mm±0.05mm、1.2mm±0.05mm、1.5mm±0.1mm或2.0mm±0.1mm的平氏黏度计。
(5)旋转式黏度计。
(6)乌氏黏度计(图2) 除另有规定外，毛细管E内径为0.5mm±0.05mm，长140mm±5mm；测定球A的容量为3.5ml±0.5ml（选用流出时间在120～180秒之间为宜）。
　　第一法(用平氏黏度计测定运动黏度或动力黏度) 照各药品项下的规定，取毛细管内径符合要求的平氏黏度计1支，在支管F上连接一橡皮管，用手指堵住管口2,倒置黏度计，将管口1插入供试品（或供试溶液，下同）中，自橡皮管的另一端抽气,使供试品充满球C与A并达到测定线m<[2]>处，提出黏度计并迅速倒转，抹去黏附于管外的供试品，取下橡皮管使连接于管口1上，将黏度计垂直固定于恒温水浴中,并使水浴的液面高于球C的中部，放置15分钟后，自橡皮管的另一端抽气，使供试品充满球A并超过测定线m<[1]>，开放橡皮管口，使供试品在管内自然下落，用秒表准确记录液面自测定线m<[1]>下降至测定线m<[2]>处的流出时间。依法重复测定3次以上,每次测定值与平均值的差值不得超过平均值的±5％。另取一份供试品同样操作，并重复测定3次以上。以先后两次取样测得的总平均值按下式计算，即为供试品的运动黏度或供试溶液的动力黏度。
运动黏度(mm<2>/s)＝Kt
动力黏度(Pa·s)＝10<6>·Kt·ρ
式中 K为用已知黏度的标准液测得的黏度计常数，mm<2>/s<2>；
t 为测得的平均流出时间, s；
ρ为供试溶液在相同温度下的密度，Kg/m<3>。
　　第二法（用旋转式黏度计测定动力黏度） 照各药品项下的规定，按照仪器说明书
操作，并按下式计算供试品的动力黏度。
动力黏度(Pa·s)＝K'α
式中 K'为用已知黏度的标准液测得的旋转式黏度计常数；
α为偏转角。
　　第三法（用乌氏黏度计测定特性黏数） 取供试品，照各品种项下的规定制成一定浓度的溶液，用3号垂熔玻璃漏斗滤过，弃去初滤液(约1ml),取续滤液(不得少于7ml)沿洁净、干燥乌氏黏度计的管2内壁注入B中，将黏度计垂直固定于恒温水浴（水浴温度除另有规定外，应为25℃±0.05℃）中,并使水浴的液面高于球C，放置15分钟后，将管口1、3各接一乳胶管，夹住管口3的胶管，自管口1处抽气,使供试品溶液的液面缓缓升高至球C的中部，先开放管口3，再开放管口1，使供试品溶液在管内自然下落,用秒表准确记录液面自测定线m<[1]>下降至测定线m<[2]>处的流出时间，重复测定两次，两次测定值相差不得超过0.1秒,取两次的平均值为供试液的流出时间(T)。取经3号垂熔玻璃漏斗滤过的溶剂同样操作，重复测定两次，两次测定值应相同，为溶剂的流出时间(T<[0]>)。按下式计算特性黏数：
1nη<[r]>
特性黏数[η]＝────c
式中 η<[r]>为T／T<[0]>；
c为供试液的浓度，g／ml。

电位滴定法与永停滴定法

电位滴定法与永停滴定法
附录Ⅶ A 电位滴定法与永停滴定法

　　电位滴定法与永停滴定法是容量分析中用以确定终点或选择核对指示剂变色域的方法。选用适当的电极系统可以作氧化还原法、中和法（水溶液或非水溶液）、沉淀法、重氮化法或水分测定法等的终点指示。电位滴定法选用2支不同的电极。1支为指示电极，其电极电势随溶液中被分析成分的离子浓度的变化而变化；另1支为参比电极,其电极电势固定不变。在到达滴定终点时,因被分析成分的离子浓度急剧变化而引起指示电极的电势突减或突增，此转折点称为突跃点。永停滴定法采用2支相同的铂电极,当在电极间加一低电压(例如50mV)时，若电极在
溶液中极化，则在未到滴定终点前，仅有很小或无电流通过；但当到达终点时，滴定液略有过剩，使电极去极化，溶液中即有电流通过，电流计指针突然偏转，不再回复。反之，若电极由去极化变为极化，则电流计指针从有偏转回到零点，也不再变动。
　　仪器装置 电位滴定可用电位滴定仪、酸度计或电位差计，永停滴定可用永停滴定仪或按图示装置。
　　电流计的灵敏度除另有规定外,测定水分时用10<-6>A/格,重氮化法用10<-9>A/格。
所用电极可按下表选择。

　　滴定法 (1)电位滴定法 将盛有供试品溶液的烧杯置电磁搅拌器上，浸入电极，搅拌，并自滴定管中分次滴加滴定液；开始时可每次加入较多的量，搅拌，记录电位；至将近终点前，则应每次加入少量，搅拌，记录电位；至突跃点已过，仍应继续滴加几次滴定液，并记录电位。
　　滴定终点的确定 用坐标纸以电位（E）为纵坐标，以滴定液体积（V）为横坐标，绘制E－V曲线，以此曲线的陡然上升或下降部分的中心为滴定终点。或以△E／△V（即相邻两次的电位差和加入滴定液的体积差之比）为纵坐标，以滴定液体积(V)为横坐标,绘制（△E／△V）-V曲线，与△E／△V的极大值对应的体积即为滴定终点。也可采用二阶导数确定终点。根据求得的△E／△V值，计算相邻数值间的差值，即为△<2>E／△V<2>，绘制（△<2>E／△V<2>）－V曲线，曲线过零时的体积即为滴定终点。如系供指示剂变色域的选择核对，滴定前加入指示剂，观察终点前至终点后的颜色变化，以选定该品种终点时的指示剂颜色。(2)永停滴定法 用作重氮化法的终点指示时,调节R<[1]>使加于电极上的电压约为50mV。取供试品适量，精密称定，置烧杯中，除另有规定外，可加水40ml与盐酸溶液(1→2)15ml，而后置电磁搅拌器上，搅拌使溶解，再加溴化钾2g，插入铂－铂电极后，将滴定管的尖端插入液面下约2/3处,用亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L或0.05mol/L)迅速滴定,随滴随搅拌，至近终点时，将滴定管的尖端提出液面，用少量水淋洗尖端，洗液并入溶液中，继续缓缓滴定，至电流计指针突然偏转，并不再回复，即为滴定终点。用作水分测定的终点指示时，可调节R<[1]>使电流计的初始电流为5～10μA，待滴定到电流突增至50～150μA，并持续数分钟不退回，即为滴定终点。