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聚丙烯酸钠(PAAS)标准和检测方法

本品符合美国FDA、日本厚生省、中国卫生部的食品添加剂安全检验

质量标准
日本标准,1992
1、砷(以As 2O3计) ≤4ug/g
2、重金属 ≤20ug/g
3、硫酸盐(以H2SO4计) ≤0.48%
4、透明度 限度内
5、残留单体 ≤1%
6、低聚合物(聚合度1000以下) ≤5%
7、干燥失重(105度,4h) ≤10%
8、灼烧残渣 ≤75%

常规鉴别方法:取试样0.2g,加水100ml,充分搅匀溶解,以此作为试样液,进行如下试验。
1、 取试样液10ml,加氯化钙试液(ts-57)1ml,摇匀,应即产生白色沉淀。
2、 取试样液10ml,加硫酸镁试液(ts-135)1ml,摇匀,应即产生白色沉淀。
3、 取试样液10ml,加4%氯化钴溶液1ml,再加氯化铵试液(ts-20)2-3滴,摇匀,应即产生浅红色沉淀。滤出,该沉淀干燥后呈紫色。
4、 下述灼烧残渣的钠盐试验(IT-28)呈阳性。

质量指标分析:
1、游离碱 取试样0.2g ,加水60ml,充分搅拌溶解,加氯化钙试液(ts-57)3ml,在水浴上加热约20min,冷却后过滤。用水洗滤渣,合并洗液和滤液,加水至100ml,以此作为试样液。取其50ml,加酚酞试液(ts-167)2滴,不得呈现红色。
2、硫酸盐 取上述“游离碱”试验中的试样液20ml,加稀盐酸试液(ts-117)1ml,以此作为试样液,然后按GT-30方法测定。
3、 重金属 取下述灼烧残渣,加盐酸1ml和硝酸0.2ml,在水浴上蒸干,再加稀盐酸试液(ts-117)1ml和水15ml,加热溶解。冷却后加酚酞试液(ts-167)1滴,滴加氨试液(ts-13)至溶液呈微红色,加稀醋酸试液(TS-2)2ml,必要时过滤,再加水定容至50ml,加硫化钠试液(ts-232)2滴,放置5min后,呈色不得深于标准。标准是取铅标准溶液(ts-128)2ml,加稀醋酸试液2ml,用水定容至50ml,加硫化钠试液2滴,放置5min后的呈色。
4、 残留单体 在300ml碘瓶中精确称取试样约1g,加水100ml,并不时振摇,放置约24h,使溶解。加溴酸钾-溴化钾试液(ts-181)10ml,充分振摇,再迅速加盐酸约10ml,立即加塞,充分振摇后,在碘瓶上部注入碘化钾试液(ts-192) 20ml,于暗处放置20min,松塞,使碘化力争上游试液流入瓶中,立即塞紧,充分振摇后,以淀粉试液(ts-235)为指示剂,用0.1mol/L硫代硫酸钠溶液滴定。用相同方法进行空白试验。按下计算:
5、 低聚物 取试样2g,加水200ml ,并不时振摇,放置约24h,使溶解。边搅拌,边滴加10mol/L盐酸50ml,在搅拌下,于约40度水浴中温热30min,放置24h 。将产生的沉淀过滤,滤液中加1滴酚酞试液(ts-167),加40%氢氧化钠溶液至滤液呈微红色后,滴加1/30稀盐酸至红色消失。加水200ml,边搅拌边滴加氯化钙试液(ts-57)25ml,在搅拌下于约40度水浴中加热30min。用已知重量的G4玻璃坩埚吸滤沉淀,再每次用30ml水淋洗滤渣3次,于105度下干燥3h,按下计算:低聚物(%)=残渣(g)×1.0324/试样量(g)×100